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柑橘皮的综合利用-柑橘皮黄色素的提取方法
2008-9-22 9:48:00 来源: 网友评论()
实例134 柑橘皮黄色素的提取
柑橘皮中的色素有两种,水溶性色素和脂溶性色素。水溶性色素可用水、乙醇、甘油等极性溶剂提取,脂溶性色素可用乙醇或多种其他有机溶剂(如石油醚)提取。工艺上通常采用乙醇作提取剂将两种色素同时从柑橘皮中提出,然后再用其他有机溶剂从中萃取分离出脂溶性色素。典型的提取工艺过程如下:
( 1 )原料的选择与预处理
柑橘皮中的色素主要存在于外果皮中,因此,提取色素的柑橘皮应尽可能选择外皮比例高、色泽鲜艳的柑橘品种,可以用新鲜柑橘皮、提过精油的柑橘皮或干柑橘皮,要求无霉变腐烂.首先去掉柑橘皮中夹带的泥沙和杂物,并用清水快速清洗干净,将其切成3~5mm 小碎块。对干柑橘皮则需用清水浸泡软化30 ~50min 。洗净的柑橘皮需充分沥干水分,再放入浸提釜内浸提。
( 2 )浸提
用95 %的乙醇进行常温浸提,乙醇加到完全淹没柑橘皮为止,浸提时间7 ~8h 。若加以缓慢搅拌,浸提时间可适当缩短。为防止乙醇挥发损失,浸提应在密封容器内进行。
浸提后的过滤可采用真空抽滤。滤渣留待后续提取果胶,滤液进行下一步处理。
( 3 )浓缩
为降低石油醚的用量,用减压浓缩将浸提液中85%~90%的乙醇蒸馏回收循环使用。浓缩时温度应控制在60 ℃ 以下,以防色素被高温破坏。浓缩到剩余液只有原液10 %~15 %时,停止浓缩,并让其冷却到常温,转入萃取釜中。
( 4 )萃取
在萃取釜中分别用等体积石油醚萃取3 次。萃取在密闭容器中进行,中速搅拌,萃取时间约30min ,然后静置分层,分离出上层石油醚,合并3 次萃取的石油醚。萃取后,绝大部分脂溶性色素进入石油醚中,萃余层则留下水溶性色素和残留的少量脂溶性色素。
( 5 )水溶性色素产品获取
将萃余物用3 倍体积的无水乙醇稀释均匀,静置至不溶性悬浮物完全沉降,然后去除沉降物。将澄清液放减压蒸馏器中减压蒸馏,蒸馏温度控制在60℃ 以下,蒸出的乙醇返回使用。蒸馏到几乎无乙醇馏出时,停止蒸馏,将深红色剩余物移至真空干燥箱内,在60 ℃ 以下真空干燥去除残留乙醇和水分,得到的红黑色粉末即为水溶性柑橘皮黄色素。
( 6 )脂溶性色素产品获取
将分离出来的石油醚萃取液用等体积含10 % KOH 的75 %乙醇溶液洗涤2 次,再用清水洗涤至中性。然后将洗涤后的萃取液通过装有无水氯化钙或无水硫酸镁的填充柱,除去夹带的水分。在减压燕馏器中减压蒸馏萃取液回收石油醚,蒸馏温度不能超过50℃ 蒸馏至无石油醚馏出时停止蒸馏,得深红色膏状物。将膏状物移至真空干燥箱内,在50 ℃ 以下真空干燥,得深红色脂溶性柑橘皮黄色素。
柑橘皮中的色素有两种,水溶性色素和脂溶性色素。水溶性色素可用水、乙醇、甘油等极性溶剂提取,脂溶性色素可用乙醇或多种其他有机溶剂(如石油醚)提取。工艺上通常采用乙醇作提取剂将两种色素同时从柑橘皮中提出,然后再用其他有机溶剂从中萃取分离出脂溶性色素。典型的提取工艺过程如下:
( 1 )原料的选择与预处理
柑橘皮中的色素主要存在于外果皮中,因此,提取色素的柑橘皮应尽可能选择外皮比例高、色泽鲜艳的柑橘品种,可以用新鲜柑橘皮、提过精油的柑橘皮或干柑橘皮,要求无霉变腐烂.首先去掉柑橘皮中夹带的泥沙和杂物,并用清水快速清洗干净,将其切成3~5mm 小碎块。对干柑橘皮则需用清水浸泡软化30 ~50min 。洗净的柑橘皮需充分沥干水分,再放入浸提釜内浸提。
( 2 )浸提
用95 %的乙醇进行常温浸提,乙醇加到完全淹没柑橘皮为止,浸提时间7 ~8h 。若加以缓慢搅拌,浸提时间可适当缩短。为防止乙醇挥发损失,浸提应在密封容器内进行。
浸提后的过滤可采用真空抽滤。滤渣留待后续提取果胶,滤液进行下一步处理。
( 3 )浓缩
为降低石油醚的用量,用减压浓缩将浸提液中85%~90%的乙醇蒸馏回收循环使用。浓缩时温度应控制在60 ℃ 以下,以防色素被高温破坏。浓缩到剩余液只有原液10 %~15 %时,停止浓缩,并让其冷却到常温,转入萃取釜中。
( 4 )萃取
在萃取釜中分别用等体积石油醚萃取3 次。萃取在密闭容器中进行,中速搅拌,萃取时间约30min ,然后静置分层,分离出上层石油醚,合并3 次萃取的石油醚。萃取后,绝大部分脂溶性色素进入石油醚中,萃余层则留下水溶性色素和残留的少量脂溶性色素。
( 5 )水溶性色素产品获取
将萃余物用3 倍体积的无水乙醇稀释均匀,静置至不溶性悬浮物完全沉降,然后去除沉降物。将澄清液放减压蒸馏器中减压蒸馏,蒸馏温度控制在60℃ 以下,蒸出的乙醇返回使用。蒸馏到几乎无乙醇馏出时,停止蒸馏,将深红色剩余物移至真空干燥箱内,在60 ℃ 以下真空干燥去除残留乙醇和水分,得到的红黑色粉末即为水溶性柑橘皮黄色素。
( 6 )脂溶性色素产品获取
将分离出来的石油醚萃取液用等体积含10 % KOH 的75 %乙醇溶液洗涤2 次,再用清水洗涤至中性。然后将洗涤后的萃取液通过装有无水氯化钙或无水硫酸镁的填充柱,除去夹带的水分。在减压燕馏器中减压蒸馏萃取液回收石油醚,蒸馏温度不能超过50℃ 蒸馏至无石油醚馏出时停止蒸馏,得深红色膏状物。将膏状物移至真空干燥箱内,在50 ℃ 以下真空干燥,得深红色脂溶性柑橘皮黄色素。
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