2008-9-22 9:46:00  来源:    网友评论()

　　实例131  蒸馏法
　　将新鲜碎柑橘皮放入蒸馏器中，用100 ℃ 水蒸气汽提，柑橘外果皮上的油囊细胞在高温作用下破裂，精油渗出后随水蒸气馏出，经冷凝、分离和精制后得到蒸馏精油。蒸馏法根据蒸馏形式可分为间歇蒸馏法、连续蒸馏法和水中蒸馏法。其工艺流程如下：
　　( l ）柑橘皮的选择和破碎
　　蒸馏法所用柑橘皮既可是新鲜皮，也可用干皮，要求无霉变、腐烂，除去泥沙、杂物，清洗干净。破碎粒度以5～10mm 为宜，太小汽提阻力大，易形成搪塞；太大则不利于精油扩散出来。
　　( 2 ）间歇蒸馏
　　间歇蒸馏设备相对比较简单，其设备结构和处理流程如图1- 5 所示。间歇蒸馏器一般采用内置装料框的开盖式蒸馏锅，将破碎的柑橘皮蓬松地放在装料框中，盖紧顶盖，用100 ℃ 水蒸气进行蒸馏。水蒸气温度不能过高，否则会破坏精油成分，导致品质下降。蒸馏时间受加料量和蒸汽状况的影响，应根据实际操作情况掌握，通常可通过观察蒸出汽冷凝后的含油情况来判断。蒸馏完成后，关闭蒸汽，打开顶盖取出装料框，倒出蒸馏后的柑橘皮（留待后续提取其他成分用），换入新的物料。将锅底积水排尽后，将装料框放入蒸馏锅进行下一轮蒸馏。从蒸馏器出来的蒸馏汽通过冷凝器用冷却水冷凝下来，再进入油水分离器将精油与水分离，得到粗精油。粗精油的精制方法与冷榨油的相同。
　　蒸汽矍间歇蒸馏器今排污水入
　　冷凝器
　　冷却水
　　冷凝，于寻一粗。一一匕『 水
　　油水分离器
　　图1 一5 间歇蒸馏流程示意
　　( 3 ）连续蒸馏
　　连续蒸馏的工艺流程除蒸馏器操作与间歇蒸馏不同外，其余步骤都相同。连续蒸馏器的结构比间歇蒸馏器复杂，设备投资也相对较高，但生产效率比间歇蒸馏器高得多。连续蒸馏器的结构如图1-6 所示。操作时，碎柑橘皮从加料斗进，经螺旋输送杆送入塔柱内。物料在下降的同时，与蒸汽喷嘴喷出的水蒸气接触得以蒸馏。为保证物料在蒸馏器中得到充分蒸馏，连续蒸馏器的高度通常都在8 ～ 10m 范围。塔内积料不宜高于蒸汽喷嘴过多，以免蒸汽上升阻力过大，造成蒸汽下泄。蒸馏后的底料通过塔底螺杆从卸料口排出。
　　( 4 ）水中蒸馏
　　水中蒸馏实际上也是一种间歇蒸馏，与前面介绍的间歇蒸馏不同的是，破碎的柑橘皮被放在水中加热，水固比约为2 ： 1 ，柑橘精油随水沸腾产生的蒸汽带出蒸馏锅。蒸馏锅的结构与蒸汽蒸馏锅的结构类似，仅将蒸汽管换成加热式或采用其他方式加热即可。
　　实例132  优化工艺
　　( 1 ）提高出油率的方法
　　根据陈志慧、彭滨等的研究结果，用蒸馏法提取柑橘精油时，在柑橘皮中加入2％ ～ 3％ 线的固体NaCI ，可提高出油率15％～20%，且出来的油比不添加时更为清澈。此外，谢练武等用NH4Cl 取代Nacl 作添加剂，也能达到相近的效果。
　　( 2 ）改进分离和精制方法
　　冷榨或蒸馏出来的柑橘精油，都可不经过油水分离和精制两个传统步骤，转而采用溶剂萃取分离和精制的方法，可使步骤和操作相对简单容易，且精油损失也相对较少。根据李于善等的研究，萃取溶剂采用己烷，己烷与粗精油的比例为4：2 . 5 。萃取后上层将油相取出，减压蒸发回收己烷溶剂，得到粗精油；粗精油再真空蒸发，除去残留的少量己烷，得到产品精油。减压蒸发的压力控制在0 . 03 ～0．05MPa （表压），温度以不超过5 ℃ 为宜；真空蒸发时压力控制在0 . O01MPa 　　　（表压）左右，温度以不超过15 ℃ 为宜。
　　实例133  柑橘精油品质的改善
　　李于善等将柑橘皮破碎成0 . lmm 碎末后，用紫外线照射30min ，在30 ℃ 下绝氧陈化72h ，然后用冷榨法榨出精油。该方法不仅可增加出油率，且榨出的精油香味浓郁。
　　此外，将产品精油用硅胶吸附，再分别用己烷、丙酮洗脱、也可分别用石油醚、乙酸乙酯洗脱，减压蒸发掉洗脱溶剂后，可得到两种不同品质的精油。用己烷或石油醚洗脱得到的精油主要是菇烯类，含氧化合物极少，香味清淡；用丙酮或乙酸乙酯洗脱得到的精油则包含了原精油中的绝大部分含氧化合物，香昧浓郁。